7 Schritte um von helium auf wasserstoff

1. Gasquelle

Der Preis für Helium steigt zunehmend. Es wird berichtet, dass sich der Preis in einigen Regionen zwischen 2013 und 2015 verdoppelt hat. Neben den gestiegenen Kosten kann die Versorgung in einigen Gebieten nicht gewährleistet werden. Deshalb planen immer mehr Laboratorien den Wechsel zu Wasserstoff.

Wasserstoff Generator: Ein Wasserstoff-Generator, der Trägerwasserstoff in hoher Reinheit (99,9999%) zur Verfügung stellt, wie der Peak Scientific Precision Hydrogen Trace, wird als sichere Quelle für Wasserstoff empfohlen, da er ein verlängertes Leben der Trennsäule und die höchste Analyse-Qualität gewährleistet.

Versorgungsrohre: Die Versorgung mit Wasserstoff sollte durch Rohrleitungen aus neuem rostfreiem Stahl oder Kupfer von Analysequalität gewährleistet werden. Es ist wichtig, die bisherigen für die Helium-Versorgung genutzten Rohrleitungen zum GC auszutauschen, da sich mit der Zeit Ablagerungen in den Rohren bilden können, die durch den Wasserstoff mitgetragen werden, wodurch für eine längere Zeit ein höheres Hintergrund-Signal entstehen kann.

2. Sicherheit des Wasserstoffs

Sicherer Gebrauch von Wasserstoff: Da Wasserstoff ein explosives Gas ist, ist es von essentieller Bedeutung, Gesundheit und Sicherheit im Labor nicht zu gefährden. In vielen Laboren ist die Nutzung von Wasserstoffflaschen nur eingeschränkt möglich.

LEL: Die untere Explosionsgrenze (LEL) von Wasserstoffgas liegt bei einer Konzentration von 4% in Luft. Leckt eine  Wasserstoffflasche mit einem Inhalt von 8.000l Wasserstoff in einem gut durchlüfteten Laboratorium, besteht die Möglichkeit, dass die LEL sehr schnell ohne Vorwarnung erreicht wird und eine explosive Atmosphäre erzeugen kann. Nicht nur die Risiken durch große Gaslecks, sondern auch der schwierige Austausch der Wasserstoffflaschen, die dazu bewegt werden müssen, stellt eine potenzielle Gefahr für Gesundheit und Sicherheit dar.

Gas-Generator: Ein Peak Scientific Precision Wasserstoff Generator ist eine ideale Quelle für Wasserstoff Gas und kann mehrere GCs mit UHP-Wasserstoff als Träger- und Detektorgas versorgen, auch bei einem sehr niedrigen Gasvolumen (weniger als 0,3 l) und mit niedrigem Druck. Precision Wasserstoff Generatoren haben eine Reihe von Sicherheitsmerkmalen, die jedes interne oder externe Leck zwischen dem Generator und GC erkennen und den Generator sofort abschalten.

Leck-Detektor: Peak bietet ebenfalls einen Wasserstoff-Detektor für den Einsatz im Ofen an, der den Generator abschaltet, wenn ein Wasserstoff-Leck innerhalb des GC-Ofens erkannt wird.

3. Hardware

Es ist wichtig, die Empfehlungen Ihres GC-Hersteller zu überprüfen, wenn sie die Nutzung von Wasserstoff-Trägergas in Ihrem GC in Betracht ziehen. Jeder Hersteller hat seine GCs auf den Gebrauch mit Wasserstoff getestet und macht spezifische Empfehlungen, abhängig von dem Modell, das Sie nutzen. Hardware-Änderungen können bei Bedarf am ehesten an GC-MS-Systemen vorgenommen werden.

Vakuum-Pumpe: Falls Sie ein GC-MS nutzen, sollten Sie sicherstellen, dass Ihre Vakuum-Pumpe leistungsfähig genug ist, um das Vakuum in der Quelle zu erhalten. Die Pumpenleistung ist wegen der leichteren Moleküle geringer, überprüfen Sie daher die Richtlinien Ihres GC-Herstellers, um sicherzustellen, dass Ihr Pumpensystem für Wasserstoff als Trägergas geeignet ist.

Ionen-Quelle: Abhängig vom Hersteller Ihres GC-MS sind für die Nutzung von Wasserstoff Zusatzteile oder Ersatzteile für die Ionen-Quelle erhältlich, die die Sensibilität der Apparatur verbessern, wenn Sie Wasserstoff-Trägergas für Analysen von bestimmten Verbindungen nutzen. Wenn Sie ein neues GC-MS-System kaufen, klären Sie mit Ihrem Lieferanten, welche Ionen-Quelle mit dem GC-MS geliefert wird, um Zusatzkosten und Ausfallzeiten zu vermeiden.

4. Verbrauchsmaterialien

Trennsäule: Für Standard-GCs muss nur wenig beim Wechsel von Helium zu Wasserstoff geändert werden. Mit einer Software zur Simulation der Methoden-Übertragung können Sie die Auswirkungen des Wechsels von Trägergas auf den Trägergasdruck und die Rampenfunktion des Ofens simulieren. Auf diese Weise erhalten Sie ein sicheres Verfahren für den Umstieg. Abhängig von Ihren GC-Methoden-Parametern ist es unter Umständen nicht erforderlich, zu einer schmaleren Trennsäule zu wechseln, falls der Einlass-Druck mit dem neuen Verfahren nicht zu klein wird. Jedoch gibt es auch Vorteile, die für die Nutzung einer schmaleren Trennsäule sprechen, das sie die Nutzung von Wasserstoff als Trägergas vereinfacht und und erweiterten Möglichkeiten von Wasserstoff unterstützt. Beim Wechsel zu einer schmaleren Trennsäule erhöht sich die Zahl der theoretischen möglichen Böden, wodurch das Potenzial für eine verbesserte Effizienz entsteht und eine bessere Trennung der Proben möglich wird. 

Einlass: Die Einlass-Leitungen sollten regelmäßig ersetzt werden, um das System frei von Verunreinigungen zu halten. Wenn Proben mit Wasserstoff als Trägergas laufen, ist der Einsatz von verjüngte Leitungen empfehlenswert, da diese den Kontakt mit der Golddichtung in GC-Systemen verringern.

Septen: Der Austausch von Einlass-Septen ist ein fester Bestandteil bei der GC-Wartung und sollte regelmäßig erfolgen, um Lecks im System zu vermeiden und die Apparatur vor Verunreinigungen zu schützen.

5. Methode

Es ist unbedingt erforderlich, zu überprüfen, ob Ihre Analyse-Methode mit Wasserstoff als Trägergas genutzt werden kann. Wenn die eine vorgegebene Methode (z.B. EPA, ASTM) nutzen,  prüfen Sie zuerst, welche Trägergase hierfür zulässig sind. Wenn Wasserstoff dafür zugelassen ist, prüfen Sie die Anwendungshinweise der Methoden, die bei Ihnen zum Einsatz kommen.

Software zur Methoden-Übertragung: Software zur Methoden-Übertragung ist von einer Vielzahl von Quellen erhältlich und kann zur Berechnung von GC-Einstellungen bei der Nutzung von Wasserstoff als Trägergas genutzt werden. Dies ermöglicht Ihnen, Ihre Methode zu optimieren und Optionen für die Trennsäulen-Optionen zu vergleichen, bevor Sie das System tatsächlich auf Wasserstoff als Trägergas umrüsten. 

Gebrauch von chlorierten Lösungsmitteln: Die Bildung von Salzsäure (HCl) durch die Reaktion von Cl und H2 wird häufig als ein mögliches Problem für GC und GC-MS angesehen, wenn Wasserstoff als Trägergas verwendet wird, da HCl das GC-System beschädigt. Reaktionen zwischen H2-Trägergas und Analyten oder Lösungen finden normalerweise im Einlass statt. Dieses Problem lässt sich lösen, wenn die Verweildauer der Probe im Einlass reduziert werden kann. Der Gebrauch gepulster splitloser Injektionen oder auch Splitinjektionen kann die Verweildauer der Probe im Einlass vermindern, die Möglichkeit der Bildung von HCI und das Auftreten von Reaktion zwischen Wasserstoff und Analyten verringern.

Einlass-Temperatur: Die Nutzung der niedrigsten Einlass-Temperatur, die bei einer Analyse-Methode möglich ist, reduziert die Wahrscheinlichkeit von Reaktionen zwischen Lösungsmittel, Analyten und Wasserstoff.

 6. Konfiguration des Systems

Konditionierung der Trennsäule: Wenn Sie ein neues GC-System mit Wasserstoff-Trägergas einrichten, müssen Sie die Trennsäule konditionieren. Stellen Sie sicher, dass das Ende der Trennsäule außerhalb des GC-Ofens ist, wenn Sie die Säule konditionieren, um zu verhindern, dass sich Wasserstoff im GC-Ofen aufbaut, weil dies ein Explosionsrisiko darstellt.

Ausheizen der Ionen-Quelle: Wenn Sie ein GC-MS einrichten, ist das Auftreten von Leistungsproblemen nicht ungewöhnlich, solange Sie das System noch justieren. Das gilt auch, wenn Proben kurz nach der Umstellung auf Wasserstoff als Trägergas untersucht werden.  Das kann an einem hohen Hintergrund an Kohlenwasserstoff und einer hohen m/z 29 Spitze erkannt werden. Das Ausheizen der Ionen-Quelle kann diese Probleme schnell beheben. Der Hintergrund kann durch ein Ausheizen über Nacht herabgesetzt werden. Einzelheiten dazu, wie Sie Ihr MSD ausheizen können, finden Sie in den Hersteller-Anleitungen und Webinaren für den Gebrauch von GC-MS-Systemen mit  Wasserstoff als Trägergas.

7.  Überprüfung der Leistung

Signalrauschen: Das Signalrauschen reduziert sich, wenn Sie Ergebnisse der gleichen Proben bei einer Analyse mit Helium mit den Ergebnissen einer Analyse mit Wasserstoff vergleichen (2 – 5 mal, abhängig vom System). Die Reduktion im Signalrauschen kann durch den Gebrauch von SIM-Erkennung an einem einfachen Quadrupole-System verbessert werden.

Fragmentierungsmuster: Wenn sich die Ionen-Anteile ändern, befindet sich vermutlich zu viel Wasserstoff in der Ionen-Quelle. Das Problem kann entschärft werden, indem die ID der Trennsäulen und damit die einströmende Menge an Trägergas reduziert wird, um so das Volumen von Wasserstoff zu verringern, das in die Ionen-Quelle kommt.

Peak Tailing: Polare Komponenten sind von Peak Tailing bei Gebrauch von Wasserstoff als Trägergas häufiger betroffen. Nach dem Ausheizen der Ionen-Quelle sollte das Peak Tailing seltener auftreten und sich in den meisten Verbindungen nach ein paar Tagen auf ein Normalmaß reduzieren.

Hintergrund: Einige Tage nach dem Trägergas-Wechsel sollte das Hintergrund-Signal auf ein stabiles Niveau sinken.

Dr. Sc. Ed Connor ist ein GC-MS-Anwendungs-Spezialist bei Peak Scientific, Inchinnan Business Park, Schottland, UK. Bevor er zu Peak kam, schloss Ed seinen Dr. Sc. an der ETH Zürich in der Schweiz. Er setzte GC-MS ein, um flüchtige Bestandteile von Pflanzen zu untersuchen, die bei durch Pflanzenfresser verusachte Fraßschäden entstehen, und auch die Interaktion dieser Bestandteile mit Nutzinsekten. Danach wechselte er zur Universität Zürich, wo seine Hauptarbeit hauptsächlich aus Methoden zur Sammlung von flüchtigen Bestandteilen und Analysen mit GC-MS und GC-FID bestand.

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