Der Flammenionisationsdetektor (FID) ist der am häufigsten verwendete Detektor in der Gaschromatografie. Ca. 90 % der GCs sind mit mindestens einem ausgestattet. Der FID kann für fast alle organischen Analysen eingesetzt werden und hat eine Empfindlichkeit bis in den ppm-Bereich, dies ist der Grund für seinee breite Verwendung bei der GC-Analyse in den Bereichen von Öl und Gas bis Lebensmittel und Pharmazeutik.
Das Funktionsprinzip des FID beruht auf der Verbrennung von Kohlenwasserstoffen in einer Flamme und Detektion des von den Kohlenstoffionen erzeugten Stroms, der ein elektrisches Signal bewirkt. Die Stromänderung hängt von der Anzahl der Kohlenstoffatome oder der Menge einer Verbindung ab, sodass wir in der Lage sind, jede aus der Säule elutierende Verbindung (oder jeden Peak) zu quantifizieren. Für eine bessere Bewegung der Gasionen durch den Detektor, was wiederum zu einem besseren Signal führt, wird ein Spülgas verwendet. Das Spülgas muss jedoch inert sein und darf keine Kohlenwasserstoffe enthalten, andernfalls wird das Signal geschwächt oder das Grundlinienniveau erhöht.
Die Generatoren der Precision-Serie bieten eine perfekte Lösung zur Versorgung des FID, indem sie Wasserstoff und Nullluft zur Erzeugung der Flamme sowie Stickstoff als Spülgas bereitstellen (Abbildung 1). Das relative Gasvolumen für Flamme, Stützflamme und Spülgas beträgt 1: 10: 1, normalerweise bei Durchflussraten von 400 cm3 Wasserstoff, 40 cm3 Nullluft und 40 cm3 Stickstoff.
Für die Wasserstoffversorgung kann trace-oder Standard-Wasserstoff. verwendet werden. Die Entscheidung hängt letztendlich nur von den Kosten und der Zweckmäßigkeit sowie vom erforderlichen Gesamtvolumen ab, da Precision Trace-Geräte miteinander verbunden werden können, wenn der Kundenbedarf 500 cm3/min übersteigt.
Durch die Nullluft wird die Grundlinie niedrig gehalten, da gegebenenfalls vorhandenes, von FID erkanntes Methan, das die Grundlinie erhöht, in der Katalysatorkammer ausgesondert wird. Da der FID einen hohen Luftdurchfluss für die Flamme benötigt, kann Methan die Grundlinienhöhe wesentlich beeinflussen.
Der als Spülgas verwendete
Stickstoff kann Standard- oder Trace-Stickstoff sein. Wenn Standard-Stickstoff verwendet wird, besteht die Möglichkeit, dass die Grundlinie etwas höher ist, da jegliches Methan oder kleine Kohlenwasserstoffe in der den Generator versorgenden Druckluft das System durchdringen und den FID beeinträchtigen können. In den meisten Labors auf der Welt ist der Effekt vernachlässigbar, aber in Bereichen mit hoher Luftverschmutzung oder in Labors mit schlechter Belüftung kann dieser Effekt von Bedeutung sein. In diesem Fall empfiehlt sich die Verwendung von Nullstickstoff für die Spülgasversorgung. Dank des modularen und kompakten Designs bietet die Precision-Serie eine bewährte und praktische Lösung für die FID-Anforderungen, und wenn das Labor außerdem auch Wasserstoff oder Stickstoff als Trägergas verwendet, kann Precision eine integrale GC-Gaslösung sein.
Ed Connor DR.SC.Ed Connor Dr.Sc. ist Spezialist für GC-MS-Anwendungen bei Peak Scientific, Inchinnan Business Park, Schottland, GB. Vor seinem Eintritt bei Peak im Februar 2013 promovierte Ed als Dr.Sc. an der ETH Zürich in der Schweiz, wo er mit GC-MS von Pflanzenfressern induzierte flüchtige pflanzliche Inhaltsstoffe und deren Wechselwirkung mit Nutzinsekten untersuchte. Er trat dann der Universität Zürich bei, wo sich seine Arbeit hauptsächlich auf flüchtige Sammelmethoden und Analysen unter Verwendung von GC-MS und GC-FID konzentrierte. +44 141 812 8100, econnor@peakscientific.com
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