Zusammenfassung

Die nachfolgende technische Notiz soll die Leistung von GC-MS mit Wasserstoff als Trägergas demonstrieren. Wir vergleichen hier die Leistung von Stickstoff und Helium bei der Analyse einer komplexen Mischung. Die Ergebnisse zeigen, dass Chromatografen bessere Ergebnisse mit Wasserstoff als mit Helium bei schnelleren Laufzeiten und mit größeren, spitzeren Peaks erzielen können.

Einführung

Aufgrund des weltweiten Heliummangels verwenden viele GC-MS-Benutzer nunmehr Wasserstoff als Trägergas bei ihren GC-MS-Analysen. Allerdings bestehen immer noch Bedenken bezüglich der Sicherheit von Wasserstoff und seiner Reaktivität mit Analyten. Diese Studie soll aufzeigen, dass der von einem Wasserstoffgenerator ierzeugte Wasserstoff für GC-MS-Analysen geeignet ist und dass bei der Verwendung von Wasserstoff bessere chromatografische Ergebnisse im Vergleich zu Helium als Trägergas erzielt werden können.

Durchführung

Reagenz:
0,5 μl einer Mischung mit 76 Bestandteilen
(Restek Megamix cat. No. 31850) in DCM

MS:
Bruker SCION-SQ GC-MSD
MS-Quelle: 330 °C
Massenbereich: m/z 45-500
Lösungsmittelverzögerung 2 Min, Scanzeit 120 ms

GC:
Säule: Säule BP-5MS (20 m x 0,18 mm mit 0,18 μm Filmdicke)
Ofen: 45 °C (Haltezeit 1 min) Anstieg mit 30 °C/min bis 310 °C (Haltezeit 5 min)
Injektion: Pulsed-Split-Injektion (Einlasstemperatur 290 °C), Druck 40 psi während 0,3 min,
Splitverhältnis 70:1)

Träger:
Peak Precision Trace Generator
Wasserstoff, 1 ml/min

Ergebnisse

Die Ergebnisse dieser technischen Notiz zeigen, dass bei Verwendung von Wasserstoff als Trägergas die Laufzeiten der Chromatografen im Vergleich zu Helium verkürzt werden können, ohne die Peak-Trennung zu beeinträchtigen (Abbildung 1). Die Ergebnisse zeigen außerdem, dass sich durch den Einsatz von Wasserstoff nicht nur die Laufzeiteffizienz, sondern auch Signalstärke und Auflösung verbessern.

Diskussion

Von einem Wasserstoffgenerator erzeugter Wasserstoff ist eine sichere und geeignete Alternative zu Helium als Trägergas für GC-MS. Bei Installation eines im Ofen integrierten Wasserstoff-Leckagedetektors zusammen mit den im Generator installierten Ausfallsicherheitsmechanismen können Laborbenutzer sicher mit Wasserstoff arbeiten.

Die EPA-Methode 8270 gestattet die Verwendung von Helium und Wasserstoff als Trägergas. Die Analyseergebnisse der komplexen Mischung zeigen, dass Wasserstoff trotz der höheren linearen Geschwindigkeiten eine bessere Trennung der Analyten bewirkt. Die niedrigere Viskosität und die resultierende höhere Effizienz von Wasserstoff im Vergleich zu Helium ermöglicht die Verwendung von schmaleren Säulen, sodass den Chromatografen die Möglichkeit einer noch besseren Trennung geboten wird.

Abbildung 1. Die Ergebnisse zeigen eine schnellere Elution der Bestandteile und eine größere Peak-Höhe bei Wasserstoff als Trägergas.

Abbildung 2. Zeigt, dass die Trennung von Indeo(123-cd)pyren und Dibenz(ah)anthrazen trotz schnellerer Elutionszeiten bei Wasserstoff als Trägergas leicht verbessert wurde im Vergleich zu Helium als Trägergas.

Ed Connor Dr.Sc. ist Spezialist für GC-MS-Anwendungen bei Peak Scientific, Inchinnan Business Park, Schottland, GB. Vor seinem Eintritt bei Peak im Februar 2013 promovierte Ed als Dr.Sc. an der ETH Zürich in der Schweiz, wo er mit GC-MS von Pflanzenfressern induzierte flüchtige pflanzliche Inhaltsstoffe und deren Wechselwirkung mit Nutzinsekten untersuchte. Er trat dann der Universität Zürich bei, wo sich seine Arbeit hauptsächlich auf flüchtige Sammelmethoden und Analysen unter Verwendung von GC-MS und GC-FID konzentrierte. +44 141 812 8100, econnor@peakscientific.com

Hinweise

1. Für weitere Informationen über den Bruker SCION-SQ™ GC-MS besuchen Sie bitte http://www.bruker.com/en/products/mass-spectrometry-and-separations/gc-ms/scion/overview.html
2. Für weitere Informationen über den Peak Precision Hydrogen Trace-Generator besuchen Sie bitte http://www.peakscientific.com/peak-precision/

Warenzeichen

SCION-SQ™ ist ein Warenzeichen der Bruker Corporation.

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